Khác biệt giữa các bản “Trinitrotoluen”

chế tạo
(→‎Đặc điểm nổ: Sửa lỗi chính tae)
Thẻ: Sửa đổi di động Sửa đổi từ trang di động
(chế tạo)
 
==Tham khảo==
 
{{tham khảo}}
== '''Chế Tạo''' ==
'''Tổng hợp các phương pháp điều chế TNT'''
 
PHƯƠNG PHÁP 1
 
Hóa chất cần chuẩn bị:
 
1. 150 gram HNO3 99%
 
2. 572 gram oleum 30%
 
3. 34 grams toluene C6H5CH3
 
4. 108 gram of H2SO4 70%
 
5. 1500 ml dung dịch Na2CO3 5%
 
TNT có thể điều chế từ oleum (fuming sulfuric acid) và axit nitric 99%. Sau khi
 
phản ứng diễn ra, TNT được lọc ra, rửa bằng nước và làm khô. TNT sau khi phơi
 
khô được làm tinh khiết hơn bằng cách trộn với H2SO4 70%. Lọc lại TNT , rửa
 
bằng muối cacbonat và phơi khô 1 lần nữa.
 
Cảnh báo: axit nitric 99% rất độc hại ( giải phóng oxit nitơ) và có tính ăn mòn
 
rất cao, oleum cũng tương tự. Hãy sử dụng bao tay và khẩu trang bảo hộ khi làm
 
việc với 2 loại hóa chất này !
 
Phương pháp 1
 
- Cho 50 ml HNO3 99% vào bình, sau đó tiếp tục cho vào 280 g oleum 30%.
 
- Đặt bình axit vào khay đá và làm lạnh hỗn hợp xuống - 5 độ C.
 
- Sau khi hỗn hợp trên đã được làm lạnh, cho từ từ 34g toluen vào ( nên dùng
 
phễu chiết để việc cho toluen thuận tiện hơn, không nên dùng ống nhỏ giọt sẽ
 
rất tốn công sức). Quá trình cho hết lượng toluen diễn ra trong khoảng 1 tiếng rưỡi, bạn nhớ điều chỉnh tốc độ, và nhiệt
 
độ phải luôn giữ ở mức -5 độ C.
 
- khi đã cho hết lượng toluen, tiếp tục khuấy hỗn hợp thêm 30 phút nữa ( dùng máy khuấy cho khỏe nhé), nhưng
 
nhớ là nhiệt độ phải luôn được giữ ở mức -5.
 
- Sau 30 phút khuấy hỗn hợp, ta lấy bình ra khỏi khay đá và để ra ngoài cho hỗn
 
hợp trở về nhiệt độ phòng.
 
- Lại làm lạnh hỗn hợp xuống 0 độ C, ta tiếp
 
tục cho từ từ 572 g oleum 30% vào, quá trình này diễn ra trong khoảng 1 giờ và
 
nhiệt độ được giữ ở 0 độ C.
 
- Khi đã cho hết oleum vào, ta tiếp tục từ từ cho thêm 100g HNO3 99% vào hỗn
 
hợp ( quá trình này mất khoảng 1 giờ) và
 
nhiệt độ vẫn là 0 độ C.
 
- Sau khi toàn bộ lượng HNO3 được cho vào, ta lấy bình ra, và lại để bình trở
 
về nhiệt độ phòng. Đun hỗn hợp ở 70 độ C trong 1 giờ và đun tiếp 30 phút ở 80
 
độ C, 30 phút nữa ở 90 độ C , tổng cộng là đun 2 giờ. ( ta nên đun cách thủy
 
hoặc tốt nhất là dùng máy ) . Khi đun xong, ta để hỗn hợp nguội lại, rồi cho
 
vào khay đá làm lạnh xuống 0 độ C trong 1 giờ, lọc lấy TNT kết tinh.
 
- phần dung dịch còn lại làm lạnh xuống - 10 độ C
 
trong 1 giờ , phần TNT còn lại sẽ kết tinh, ta lại lọc lấy phần TNT này
 
. Rửa tất cả lượng TNT lọc được với 500 ml nước và phơi khô.
 
- Cuối cùng, ta lấy 1 cái cốc và cho vào đó 108 g H2SO4 70%, cho lượng TNT đã
 
phơi khô vào dung dịch này và khuấy đều trong 1 giờ, sau đó lọc lại phần TNT và
 
rửa bằng 1500ml dd NaHCO3 5%, 500 ml nước lạnh và phơi khô!
 
Mình thấy cách này phức tạp, đòi hỏi nhiều thời gian, chỉ phù hợp với những bạn
 
có đầy đủ dụng cụ. Nhất là phần giữ nhiệt độ thấp và cố định, còn cả việc khuấy
 
liên tục, thêm hóa chất.. chúng ta khó có thể làm 1 cách thủ công. bạn nên
 
trang bị cho mình 1 máy khuấy từ trường có chức năng làm nóng, 1 phễu chiết để
 
nhỏ dung dịch, như thế sẽ tốt hơn !
 
Phương pháp 2
 
Hóa chất:
 
920 gam toluen
 
2700 gam HNO3 99%
 
8000 gam metylen clorua
 
1600 gam H2SO4 70%
 
8404 gam H2SO4 98%
 
6000 ml NaHCO3 5%
 
- Cho 920 gam toluen, 8404 gam H2SO4 98% , 8000g metylen clorua vào bình .
 
- Chúng ta sử dụng bình dung tích lớn, gắn kèm theo máy khuấy và hệ thống bình
 
ngưng hoàn lưu ( là dụng cụ giúp ta đun nóng chất lỏng mà ko làm chất lỏng bay
 
hơi khỏi bình - reflux)
 
CÁc bạn lưu ý vì đây là điều chế với số lượng lớn nên cần tính toán trước xem
 
chúng ta cần những dụng cụ gì và dung tích bao nhiêu nhé. Với các phương pháp
 
trên thì việc dùng máy khuấy là không thể tránh rồi... tay thì thua thôi!
 
Khi đun nóng, dung dịch bay hơi lên đến cổ bình, tại đây nó được làm lạnh và
 
lại ngưng tụ chảy vào bình, hệ thống này làm lạnh bằng nước ! Có 1 đầu ra và 1
 
đầu vào cho nước chảy.
 
- Cho bình này vào khay đá và khuấy đều với tốc độ
 
cao ( do có gắn các thiết bị kèm theo nên ta chỉ có thể dùng máy khuấy mà
 
thôi). Khi hỗn hợp được làm lạnh xuống 0 độ C, cho từ từ 2700 gam HNO3 99%, quá
 
trình co acid này diễn ra trong 2 giờ, khuấy liên tục và luôn giữ nhiệt độ ở 0
 
độ C.
 
- Sau khi cho xong axit, lấy bình ra và để cho nhiệt độ bình trở lại bình
 
thường, tiếp tục đun nóng hỗn hợp ở 70 độ C trong 2 giờ và nhớ khuấy đều, tiếp
 
tục tăng lên 80 độ và đun trong 2 giờ nữa, và vẫn khuấy liên tục nhé
 
- Sau 4 giờ đun vật vã, ta lấy bình ra và để nguội, cho vào bình 4 lít nước
 
lạnh và khuấy đều trong 20 phút. Lọc lấy TNT kết tinh, gạn lấy phần etylen
 
clorua bên trên hỗn hợ, đem phần etylen này chưng cất ở 40 độ C cho tới khi
 
etylen clorua bay hơi hết, ta sẽ thấy một phần TNT nữa còn lại, lấy phần TNT
 
này và để chung với phần TNT lúc nãy vừa lọc .
 
- Rửa toàn bộ phần TNT với 1 lít nước, sau đó phơi khô.
 
- Ta lại lấy 1 cốc thủy tinh lớn, cho vào đó 1600g H2SO4 70%, cho phần TNT đã
 
phơi khô vào, khuấy đều trong 2 giờ ở nhiệt độ phòng, lọc lại TNT 1 lần nữa.
 
Cuối cùng rửa lại với 6 lít dd NaHCO3 5%, 4 lít nước lạnh và phơi khô.
 
Phương pháp 3
 
Hóa chất:
 
1. 920 gam toluene
 
2. 3820 gam 70% nitric acid
 
3. 8404 gam of 98% sulfuric acid
 
4. 1600 gam of 70% sulfuric acid
 
5. 1500 millilit dd 5% Natri bicacbonat
 
Điều chế:
 
- Cho 3820 gam HNO3 70% vào cốc thủy tinh, sau đó từ từ cho vào đó 8404 gam
 
H2SO4 98%, quá trình cho H2SO4 phải diễn ra trong 2 giờ.
 
- Đem cốc thủy tinh chứa hỗn hợp axit cho vào khay đá và làm lạnh xuống 10 - 15
 
độ C. - Gọi đây là cốc (A)
 
- Lấy 1910 ml hỗn hợp acid ở cốc (A) cho vào 1 cái cốc khác- gọi là cốc (B), và
 
vẫn làm lạnh đến 10 -15 độ C.
 
- Cho từ từ vào cốc (B) 920 gam toluen, quá trình này yêu cầu thời gian là 4
 
giờ đồng hồ. Khuấy liên tục và nhiệt độ không đổi ! SAu khi đã cho hết lượng
 
toluen, tiếp tục khuấy trong 2 giờ vẫn ở nhiệt độ đó.
 
- Cho phần acid còn lại ở cốc A vào hỗn hợp vừa khuấy xong ở cốc B, đun nóng
 
hỗn hợp này đến 70 độ C , cứ đun ở nhiệt độ này trong 2 giờ, khuấy nhanh và
 
liên tục. lại đun thêm 2 giờ nữa ở 80 độ C..( tổng cộng là đun 4 giờ)
 
- Sau 4 giờ đun thì dừng và để cho hỗn hợp nguội lại bằng nhiệt độ phòng, Khi
 
hỗn hợp đã nguội ta đổ hỗn hợp này vào 5 lít nước lạnh, lọc lấy TNT kết tinh.
 
Tiếp tục rửa TNT bằng 2 lít nước, sau đó đem đi làm khô.
 
- Chuẩn bị 1 cốc chứa 1600g H2SO4 70%, cho TNT đã phơi khô vào và khuấy trong 2
 
giờ, lọc lại TNT và rửa TNT bằng 1,5 lit dung dịch NaHCO3 5%, rửa lần cuối bằng
 
2 lít nước lạnh và cuối cùng đem phơi khô !
 
Cách này có ưu điểm là ta không cần dùng HNO3 99%. Nhưng các công đoạn vẫn phải
 
được làm bằng máy !
 
PHƯƠNG PHÁP 4:
 
Hóa chất:
 
1. 920 g toluene
 
2. 2700 g 99% HNO3
 
3. 3000 g xăng không chì
 
4. 1600 g H2SO4 70%
 
5. 1500 ml NaHCO3 5%
 
Procedure:
 
- Cho 920g toluene, 2700g HNO3 99%, 3000g xăng không chì vào bình, bình này được
 
lắp chung với hệ thống đun hoàn lưu và máy khuấy từ.
 
-Đun hoàn lưu hỗn hợp ở 80 độ C trong khoảng 3 giờ, lưu ý không để nhiệt độ
 
vượt quá 85 độ C
 
- Phản ứng có thể diễn ra nhanh hoặc lâu hơn 3 giờ, hãy để ý đến lớp HNO3 bên
 
dưới hỗn hợp, phản ứng sẽ hoàn tất nếu bạn thấy lớp HNO3 này biến mất.
 
- Khi phản ứng hoàn tất, bạn dừng đun và để dung dịch nguội lại, trong quá
 
trình làm nguội này, TNT bắt đầu kết tinh. Bạn không được lọc lấy TNT, mà hãy
 
cho vào đó 3 lit nước nóng và khuấy hỗn hợp trong 2 giờ. Lúc này ta mới lọc lấy
 
TNT ra. phần dung dịch còn lại, bạn chắt lấy phần chất lỏng trên cùng, cho ra
 
một cái đĩa rộng để dung dịch bay hơi , phần TNT còn lại sẽ dần dần kết tinh.
 
- Khi 80% lượng dung dịch đã bay hơi hết, lọc lấy TNT.
 
- Rửa toàn bộ lượng TNT bằng 2 lít nước, làm khô ở 50 độ C.
 
- Cho vào cốc 1,6 lit H2SO4 70%, tiếp tục cho vào đó lượng TNT thu được và
 
khuấy trong 2 giờ và lọc lại TNT.
 
- Cuối cùng rửa lượng TNT bằng 1,5 lit dd NaHCO3 5%, 1 lit nước lạnh và làm khô
 
lần cuối!
 
- Trong phương pháp này cần lưu ý, phần ống đun hoàn lưu, ta lắp thêm 1 lưới
 
chắn và cho lên trên các tinh thể Na2SO4 khan , lưới chắn giúp các tinh thể này
 
ko rơi vào bình!.{{tham khảo}}
== Liên kết ngoài ==
* [http://www.compchemwiki.org/index.php?title=Trinitrotoluene Computational Chemistry Wiki]
6

lần sửa đổi